Methoden der Thermischen Analyse

22.12.2011

Deutsch

9783642701764

Springer Berlin

Anleitungen für die chemische Laboratoriumspraxis

Nein

Wolfgang F. Hemminger

300

Taschenbuch

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1 Einführung und Begriffsbildung.- 1.1 Der Begriff „Thermische Analyse“.- 1.2 Abgrenzung der Methoden der Thermischen Analyse.- 1.3 Zum Aussagewert thermoanalytischer Messungen.- 1.4 Übersicht über die Methoden der Thermischen Analyse.- 1.4.1 Thermogravimetrie (TG).- 1.4.2 Differenzthermoanalyse (DTA).- 1.4.3 Dynamische Differenz-Kalorimetrie (DDK).- 1.4.3.1 Dynamische Wärmestrom-Differenz-Kalorimetrie.- 1.4.3.2 Dynamische Leistungskompensations-Differenz-Kalorimetrie.- 1.4.4 Dilatometrie.- 1.5 Vor- und Nachteile der thermoanalytischen Verfahren.- 1.6 Literatur.- 2 Thermodynamik.- 2.1 Unterteilung der Thermodynamik.- 2.2 Wichtige Grundbegriffe und Definitionen.- 2.3 Der O. Hauptsatz und die Temperatur.- 2.4 Mischungen und Konzentrationsmaße.- 2.5 Partielle stoffmengenbezogene Größen.- 2.6 Reaktionslaufzahl.- 2.7 Thermischer Ausdehnungskoeffizient, pannungskoeffizient und Kompressibilitätskoeffizient.- 2.8 Der 1. Hauptsatz und seine Funktionen.- 2.9 Der 2. Hauptsatz und die Entropie.- 2.10 Nernst-Wärmetheorem („3. Hauptsatz“) und konventionelle Entropien.- 2.11 Charakteristische Funktionen.- 2.12 Gibbs-Phasengesetz.- 2.13 Phasengleichgewiehte reiner Stoffe.- 2.14 Phasenumwandlungen anderer als 1. Ordnung.- 2.15 Phasengleichgewichte in Mischungen.- 2.16 Chemische Gleichgewichte.- 2.17 Literatur.- 3 Apparative Gemeinsamkeiten, Versuchstechnik.- 3.1 Temperatur-Zeit-Programme.- 3.1.1 Konstante Heizrate.- 3.1.2 Stufenweise Temperaturerhöhung und isotherme Versuchsführung.- 3.1.3 Temperatur-Zeit-Zyklen.- 3.1.4 Reaktionsgesteuerte Temperatur-Zeit-Programme.- 3.1.4.1 Quasi-isotherme Temperatursteuerung.- 3.1.4.2 Konstante Reaktionsgeschwindigkeit.- 3.2 Die Atmosphäre im Probenraum.- 3.2.1 Definierte Gasatmosphäre.- 3.2.2 Vakuum.- 3.2.3 Selbsterzeugte Atmosphäre.- 3.3 Probentiegel.- 3.4 Probenvorbereitung.- 3.5 Die Vergleichsprobe (Referenzprobe).- 3.6 Literatur.- 4 Thermogravimetrie.- 4.1 Meßprinzip.- 4.2 Bestandteile einer Thermowaage.- 4.2.1 Ofen mit Temperaturregler.- 4.2.2 Waage.- 4.2.2.1 Waagen mit elektromagnetischer Kompensation.- 4.2.2.2 Waagen mit teilweise elektromagnetischer Kompensation.- 4.3 Aufzeichnung und Verarbeitung der Meßwerte.- 4.4 Temperaturkalibrierung der Thermowaage.- 4.5 Die Meßkurve und ihre Einflußgrößen.- 4.5.1 Einfluß der Wärmeleitung.- 4.5.1.1 Systematische Abweichung zwischen Probentemperatur und gemessener Temperatur.- 4.5.1.2 Inhomogene Probentemperatur.- 4.5.2 Parameter, die den Reaktionsablauf beeinflussen.- 4.5.2.1 Struktur der Probensubstanz.- 4.5.2.2 Gasdruck.- 4.5.2.3 Gasart.- 4.5.3 Störungen der Wägung.- 4.5.3.1 Auftriebskräfte.- 4.5.3.2 Weitere Störungen.- 4.5.4 Probenreaktionen als Ursache systematischer Unsicherheiten.- 4.6 Auswertung und Interpretation der Meßkurve.- 4.7 Charakterisierung und Auswahl von Thermowaagen.- 4.7.1 Begriffe zur Charakterisierung von Thermowaagen.- 4.7.2 Auswahlkriterien beim Kauf einer Thermowaage.- 4.8 Anwendungsmöglichkeiten.- 4.9 Literatur.- 5 Differenzthermoanalyse und Dynamische (Scanning) Differenz-Kalorimetrie.- 5.1 Definitionen, Begriffe, Einführung.- 5.1.1 Differenzthermoanalyse (DTA).- 5.1.2 Dynamische Wärmestrom-Differenz-Kalorimetrie.- 5.1.3 Dynamische Leistungskompensations-Differenz-Kalorimetrie.- 5.2 Bestandteile von Differenzthermoanalysegeräten und Dynamischen Differenz-Kalorimetern.- 5.2.1 Ofen mit Temperaturregler.- 5.2.2 Meßsysteme.- 5.2.2.1 Differenzthermoanalyse.- 5.2.2.2 Wärmestrom-Differenz-Kalorimeter.- 5.2.2.3 Leistungskompensations-Differenz-Kalorimeter.- 5.2.2.4 Zusammenstellung von DTA-Geräten und Scanning-Kalorimetern.- 5.2.2.5 Begriffe zur Beschreibung von DTA- und DSC-Meßsystemen.- 5.3 Aufzeichnung und Verarbeitung der Meßwerte.- 5.4 Die Meßkurve und ihre Einflußgrößen.- 5.4.1 Einfluß der Wärmeleitung.- 5.4.1.1 Systematische Abweichung zwischen Probentemperatur und Meßtemperatur.- 5.4.1.2 Inhomogene Probentemperatur.- 5.4.2 Parameter, die den Reaktionsablauf beeinflussen.- 5.4.2.1 Struktur der Probensubstanz.- 5.4.2.2 Gasdruck.- 5.4.2.3 Gasart.- 5.4.3 Probenunabhängige Störungen der Messung.- 5.4.4 Probenreaktionen als Ursache systematischer Unsicherheiten.- 5.5 Theoretische Grundlagen der Differenzthermoanalyse und der Scanning-Kalorimetrie.- 5.5.1 Einführung.- 5.5.2 Differenzthermoanalyse und Wärmestrom-Differenz-Kalorimetrie.- 5.5.3 Leistungskompensations-Differenz-Kalorimetrie.- 5.5.4 Analyse eines Schmelz- und Erstarrungsprozesses.- 5.6 Vergleich der Meßprinzipien der Differenz-Scanning-Kalorimeter.- 5.7 Temperatur- und Enthalpiekalibrierung von DTA-Geräten und Scanning-Kalorimetern.- 5.7.1 Temperaturkalibrierung.- 5.7.2 Enthalpiekalibrierung.- 5.7.2.1 DTA-Geräte und Wärmestrom-Differenz-Kalorimeter.- 5.7.2.2 Leistungskompensations-Differenz-Kalorimeter.- 5.7.3 Kalibriersubstanzen.- 5.8 Auswertung und Interpretation der Meßkurve.- 5.8.1 Auswertung der Meßkurve.- 5.8.1.1 Konstruktion der Basislinie.- 5.8.1.2 Entschmierung der Meßkurve.- 5.8.2 Interpretation der Meßkurve.- 5.9 Auswahlkriterien beim Kauf von DTA-Geräten und Scanning-Kalorimetern.- 5.10 Anwendungsmöglichkeiten.- 5.10.1 Die Ermittlung von Phasendiagrammen.- 5.11 Literatur.- 6 Dilatometrie und Thermomechanische Analyse.- 6.1 Grundlagen.- 6.2 Einsatzgebiete der Dilatometrie und TMA.- 6.3 Dilatometer für große Probenlängen.- 6.4 Thermomeehanische Analysatoren mit konstanter Probenbelastung (TMA).- 6.5 Dynamisch Mechanische Analysatoren (DMA).- 6.6 Literatur.- 7 Thermomikroskopie.- 7.1 Einleitung.- 7.2 Einsatzbereiche der Thermomikroskopie und der Thermooptischen Analyse.- 7.3 Die Meßausrüstung in der Thermomikroskopie.- 7.4 Geräte für die Thermomikroskopie und die Thermooptische Analyse.- 7.5 Kalibrierung in der Thermomikroskopie.- 7.6 Anwendungsbeispiele.- 7.7 Literatur.- 8 Simultane und Ergänzende Methoden.- 8.1 Emissionsgasthermoanalyse (EGA).- 8.2 Emanationsthermoanalyse (ETA).- 8.3 Thermophotometrie (TP).- 8.4 Thermomagnetometrie (TM).- 8.5 Thermokonduktometrie.- 8.6 Thermosonimetrie (TS).- 8.7 Heizröntgen-Methoden.- 8.8 Temperaturprogrammierte Durchflußpyrolyse mit einem Massenspektrometer als Detektor.- 8.9 Literatur.- 9 Kinetik.- 9.1 Grundlagen und Definitionen.- 9.2 Homogene und heterogene Reaktionen.- 9.3 Die Ermittlung kinetischer Daten aus thermoanalytischen Messungen.- 9.3.1 Allgemeines.- 9.3.2 Isotherme Messungen.- 9.3.3 Quasi-isotherme Messungen.- 9.3.4 Nicht-isotherme Messungen.- 9.3.4.1 Direkte Methoden.- 9.3.4.2 Integrale Methoden.- 9.3.4.3 DiffErentielle Methoden.- 9.4 Zusätzliche Experimente und Methoden.- 9.5 Literatur.- 10 Identifizierung und Reinheit.- 10.1 Identitätsprüfung.- 10.2 Reinheitsbestimmung mittels Dynamischer Differenz-Kalorimetrie.- 10.3 Zur praktischen Durchführung der Reinheitsbestimmung.- 10.4 Literatur.- 11 Ein ausführlich dargestelltes Beispiel.- 11.1 Literatur.- Anhang I: Monographien, Forschungsberichte, Zeitschriften.- Anhang II: Lieferanten thermoanalytischer Geräte.

242 mm

17 cm